Технология и оборудование для проведения диффузионных процессов. Методы диффузии

Введение

Актуальность работы. Получение материалов с заданным уровнем эксплуатационных свойств реализуется за счет выбора определенного химического состава сплава и целенаправленных внешних воздействий на него (термических, деформационных, химических, радиационных). Тепловое воздействие на материал (термическая обработка) является наиболее распространенным способом изменения свойств сплавов, которое зачастую сочетается с химическим воздействием. Изменяя параметры термообработки, такие как температура, время выдержки, скорости нагрева и охлаждения, можно заранее формировать структуру и фазовый состав сплавов с целью получения требуемого комплекса свойств. Диффузия — это процесс перераспределения элементов в системе под действием теплового движения атомов и молекул. Возможность прогнозировать перераспределение химических элементов в материале при термических и химических воздействиях на него заложено в решении основного уравнения феноменологической теории диффузии — втором законе Фика.
Объект исследования: диффузионный процесс
Предмет исследования: технология и оборудование для проведения диффузионных процессов
Цель работы: рассмотреть технологию и оборудование для проведения диффузионных процессов, методы диффузии
Для осуществления поставленной цели необходимо решить задачи:
- рассмотреть технологию и оборудование для проведения диффузионных процессов;
- привести методы диффузии.
1. Технология и оборудование для проведения диффузионных процессов
Для получения п/п приборов и ИМС с воспроизводимыми и стабильными параметрами необходимо, чтобы в диффузионных установках по всей рабочей длине канала печи в течение длительного времени поддерживалась с высокой степенью точности заданная температура. В современном оборудовании температура поддерживается с точностью 0.2°С при длине рабочего канала 300-400 мм, чему способствует автоматическая система терморегулирования [1].
Диффузию проводят в одно-, двух или многозонных установках.
Установка СДО-125/4 – установка с четырьмя рабочими каналами, установка СДД-13А – двухзонная одноканальная установка созданы на базе унифицированных элементов.
Установка СДО-125/4, предназначенная для проведения диффузионных процессов на кремнии в диапазоне температур от 500 до 12500°С, имеет 4 рабочих канала – трубы из высокоглиноземистой керамики или кварца и состоит из двух частей: унифицированного основания и четырех камер нагрева. Основание служит для размещения четырех трубной печи и систем автоматического регулирования температуры. Каждая система включает регулятор, силовой блок питания, компенсатор температуры холодного спая термопары. Основание изготовляется из стального профиля и с трех сторон закрыто съемными панелями, имеющими жалюзи, а с четвертой – приборным щитком. В рабочем состоянии установка опирается на домкратные винты. Регуляторы температуры смонтированы на выдвижных шасси, что облегчает их обслуживание. Каждая нагревательная камера состоит из цилиндрической трубы с нагревательным элементом и теплоизоляцией, каркаса, основания с направляющими, боковых и торцевых крышек. Вводы термопар расположены сбоку[2]. Витки нагревательного элемента спирального типа разделены керамическими изоляторами. В установке применяется независимая трехканальная система регулирования температуры. При нагреве центральной секции установки термопара вырабатывает сигнал, сначала проходящий через устройство для компенсации температуры ее холодных концов. Далее термо-эдс поступает в блок задания температуры, где формируется сигнал рассогласования (между действительным и заданным напряжением), который через усилитель постоянного тока подается в функциональный преобразователь, где в зависимости от объекта регулирования к нему применяется тот или иной закон управления (пропорциональный, пропорционально-интегральный и т.д.). Затем сигнал поступает в блок тиристоров, которые управляют включением и отключением блока питания нагревательных элементов. При выводе температуры из допустимых пределов включается цепь сигнализации. Несмотря на автоматическое регулирование установки, перед каждым очередным процессом контролируют как температуру, так и положение зон одинаковой температуры, пользуясь контрольной термопарой. Это необходимо делать во избежание случайного брака.
Метод открытой трубы. В этом методе в высокотемпературную печь помещается кварцевая труба с пластинами кремния, выходной конец которой открыт в атмосферу. Через входной конец трубы подается газ (необязательно инертный), в который из первичного источника диффузии поступают соединения примеси. Источник примеси может быть твердым, жидким или газообразным. В первых двух случаях необходимое давление паров получают, подогревая первичный источник. Наиболее широко используются такие источники диффузии, как H3BO3, BBr3, BCl3, B2H6, P2O5, (NH4)3PO4, POCl3, PBr3, PH3. [3]. Рассмотрим схему установки для проведения диффузии методом открытой трубы (рис. 1).
Рис. 1. Установка для проведения диффузии методом открытой трубы:
1 – труба печи; 2 – нагреватель: 3 – держатель; 4 – полупроводниковые пластины. Камера представляет собой кварцевую (или керамическую) трубу 1, снабженную резистивными нагревателями 2 (3 секции с независимым регулированием температуры).
Крайние секции поддерживают малый градиент температуры, обеспечивающий средней секции рабочую температуру до 1250°С с высокой точностью (до ± 0,25°С). Именно в этой части камеры на кварцевом (или керамическом) держателе 3 располагаются обрабатываемые пластины 4, имеющие на рабочей поверхности оксидную маску. При выполнении загонки примеси или одностадийного процесса диффузии в камеру из внешнего источника непрерывно подается диффузант, представляющий смесь легирующей примеси (акцептор бор или донор фосфор) с транспортирующим газом (аргон). Такая установка используется при диффузии из жидких и газообразных источников. При работе с газообразным источником диффузанта используют баллон, содержащий смесь PH3 (или B2H6) и инертного газа, например аргона. Газом-носителем может служить азот в смеси с кислородом. В случае применения жидкого источника если газ насыщен примесью, то его концентрация в кремнии зависит только от температуры жидкого источника и рабочей температуры диффузии, но не от потока. Если в качестве жидких источников применяются галогены, то это способствует уменьшению загрязнения реактора ионами металлов и формированию бездефектных областей, содержащих активные элементы

. При диффузии методом открытой трубы с использованием твердого источника тигель с источником в виде порошка находится в реакторе со стороны подачи газа-носителя перед лодочкой с пластинами кремния (или даже под ней). Состав несущего газа должен быть таким, чтобы не происходило окисления пластин полупроводника. Наблюдаются случаи, когда в трубчатой двухзонной печи при использовании в качестве газов-носителей аргона или азота происходит эрозия поверхности кремния. Это явление может быть устранено, если добавить в газ-носитель небольшое количество кислорода. Для этого на входе в кварцевую трубу имеются два подводящих газ патрубка. По одному из них может подаваться основной инертный газ-носитель, по другому – кислород (или пары воды). При входе в трубу эти газы перемешиваются и затем поступают в зоны печи, где находятся диффузант и кремниевые образцы. Обычно расход газа-носителя регулируют в пределах 0.5-1.5 л/мин с помощью ротаметров, установленных на входе печи[4].
Диффузия в замкнутом объеме (бокс-метод). Метод основан на том, что при нагревании в замкнутом объеме кремниевых пластин с окислом на поверхности и находящейся в тигле смеси SiO2 с окислом примеси, в боксе быстро устанавливается равновесие. Окисел примеси из смеси испаряется в атмосферу бокса и абсорбируется окислом на поверхности кремния до тех пор, пока содержание окиси примеси в окисле на поверхности кремния не станет равным его содержанию в смеси. На рис. 2а устройство представляет собой вставленные одна в другую кварцевые ампулы. Внутрь ампулы с малым диаметром помещают платиновый контейнер с диффузантом и кварцевую кассету с пластинами кремния. Затем первая ампула вставляется в ампулу с большим диаметром, и вся система (полугерметичный контейнер) помещается в печь.
Рис.2. Схема устройства для диффузии примесей по методу замкнутого объема[5]:
а – ампула в ампуле; б – ампула с окном, закрываемым платиновой фольгой. 1 – силитовая печь; 2 – кварцевая ампула; 3 – лодочка с диффузантом; 4 – пластины кремния; 5 – платиновая проволока; 6 – платиновая фольга.
Другой тип полугерметичного контейнера приведен на рис. 2б. Он состоит из кварцевой ампулы, у которой верхняя часть срезана по образующей цилиндра. Внутрь ампулы помещают источник примеси и кварцевые пластины. Затем края среза закрываются кварцевой крышкой. Для уплотнения между краями среза и крышкой прокладывают тонкую платиновую фольгу. Крышку закрепляют платиновой проволокой. Контейнер этого типа имеет меньшую утечку паров диффузанта, чем контейнер, состоящий из двух ампул. Источником бора в этом методе служит окись бора или борная кислота, помещаемые в специальный алундовый тигелек. Для диффузии фосфора используют P2O5 и его смесь с CaO. Точка плавления смеси (93% P2O5, 7% CaO) – 500°C[6].
Диффузионная однозонная система жидкостной и газовой обработки «Оксид 3Д» предназначена для групповой газотермической обработки кремниевых пластин при проведении процессов жидкостной и газовой диффузии в производстве СБИС.
Рис. 3. Схема установки термодиффузии «Оксид 3Д».
Оснащение установки: Загрузочная бесконтактная система консольного типа с устройствами поперечной подачи ламинарного потока обеспыленного воздуха. Трехреакторная, трехсекционная электропечь горизонтального типа. Устройство газораспределения с электронными регуляторами расхода газа и регулятором расхода реагентов POCl3 и ВВr3 для процессов жидкостной диффузии. Фильтры тонкой очистки по всем газовым магистралям. Скруббер орошения для удаления вредных примесей из отработанных газов. Шкафы для баллонов с газами-реагентами. Программные и аппаратные средства блокировки и безопасности.
Микропроцессорная система управления (МПСУ) обеспечивает: работу установки в автоматическом режиме; стабилизацию и допусковый контроль параметров технологического процесса; диагностику работоспособности узлов и систем; архивацию полученных данных, библиотека рецептов технологических процессов[7]. Особенности установки: низкая привносимая дефектность; высокая воспроизводимость процессов; профилирование рабочей тепловой зоны; управление температурой в реакторе с компенсацией дестабилизирующих факторов (изменение напряжения сети, подача рабочих газов, ввод лодочки и т.п.); управление скоростью разогрева и охлаждения реакторов; управление загрузкой-выгрузкой лодочек с пластинами, подачей и расходами рабочих газов.
Максимальный диаметр обрабатываемых пластин 150-200 мм, количество реакторов 3, количество одновременно обрабатываемых пластин в каждом реакторе до 150. Длина рабочего хода загрузочного устройства не менее 1900 мм, диапазон скоростей перемещения загрузочного устройства 75/1500 мм/мин. Диапазон рабочих температур 400/1250°С, длина рабочей тепловой зоны не менее 900 мм.
Неравномерность распределения температуры в пределах длины рабочей тепловой зоны в диапазоне температур:
– от 400 до 600°С – 1,5°С
свыше 600 до 800°С –0,75°С
свыше 800 до 1250°С - 0,5°С
Нестабильность поддержания температуры (среднеквадратическое отклонение) в рабочей тепловой зоне в течение 72 ч в диапазоне температур: от 400 до 600°С ±1,5°С, свыше 600 до 800°С ±1°С, свыше 800°С до 1250°С ±0,5°С.
Время разогрева электропечи до максимальной рабочей температуры 2.5 ч. Средняя скорость нагрева рабочей тепловой зоны в диапазоне температур свыше 600°С до 1250 °С не менее 15°С/мин. Средняя скорость охлаждения рабочей тепловой зоны в диапазоне температур от 1250°С до 800 °С не менее 0.5°С/мин. Погрешность поддержания заданного расхода газа ±2%. Диапазон регулирования расхода реагента на один реактор: РОСl3 – 40/400 мг/мин, ВВr3 – 50/500 мг/мин.
2. Методы диффузии
Параметры диффузионного слоя определяются видом легирующей примеси и ее концентрацией. Технологически сложным является воспроизводимое получение поверхностных концентраций примесей ниже 1018 см-3 при сохранении высокой степени однородности поверхности, особенно на пластинах большого диаметра. Для получения воспроизводимой и регулируемой поверхностной концентрации примеси в полупроводниковой подложке используют[8]:
- нанесение диффузанта на пластины в ходе диффузии (внешний источник); при этом разрабатываются методы регулирования содержания соединения примеси в атмосфере, окружающей полупроводниковые пластины во время диффузии;
- нанесение диффузанта на пластины кремния до диффузии; здесь роль играет регулирование количества примеси, наносимой на пластины перед диффузией, и обеспечение однородности их поверхности.
Основным требованием диффузионной системы является доставка диффундирующей примеси к поверхности подложки и проведение диффузии при определенной температуре в течение определенного времени.
Необходимо, чтобы система удовлетворяла следующим требованиям: а) возможность регулирования поверхностной концентрации примеси; б) отсутствие нарушений поверхности подложки при диффузии; в) возможность проведения процесса одновременно на большом количестве пластин